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理化及儀器分析檢測中常用的33個概念匯總
發布時間:2022-04-26瀏覽次數:906

理化.jpg


        1. 準確性
        分析檢測值與真實或可接受的參考值的匹配程度。這可以表示為分析參考標準樣品或質量控制樣品的百分比。
         2.準確性
        對樣品進行反復分析和測試,以顯示發現值之間的一致性程度。這可以通過計算相對標準偏差 (RSD) 或在重復分析樣品后計算測量值的相對百分比差 (RPD) 來表示。
         3.矩陣
        構成樣品的主要物質。
        四。空白的
        每次分析和檢測都必須同時進行分析,其目的可分為三種:
        方法空白或試劑空白:
        目的:在分析和檢測過程中檢查樣品是否受到污染。試劑通常用作樣品,使用與被測樣品相同的檢測方法進行分析,測量值是方法空白值。
        空運空白:
        測試樣品有機物在運輸過程中的污染。試劑可以與樣品密封在同一個容器中,帶到取樣點并與樣品一起返回實驗室??紤]使用相同的樣本進行檢測和分析。測量值為出貨空白值。在實驗室內,將不含待測物質的試劑、水溶液、吸附劑與待測樣品放在同一個采樣瓶中,并將瓶蓋蓋緊至采樣位置,但不要在現場打開瓶蓋。 ..取樣完成后,樣品與被測樣品同時返回實驗室,并通過與被測樣品相同的預處理和分析步驟進行測試;從運輸過程中空白樣品的分析結果來看. 您可以確定樣品是否被污染。
        字段空白(也稱為字段空白):
        在采樣點開始采樣時,打開和關閉試劑瓶蓋,直到采樣操作完成。該試劑將成為該位點的空白樣本。將不含分析物的試劑、水溶液或吸附劑與實驗室待測樣品放在同一個采樣瓶中,將瓶蓋蓋至采樣位置,現場拆包模擬采樣過程.請不要。實際的將其帶回實驗室,取樣、密封和待測樣品。按照與待測樣品相同的預處理和分析步驟進行檢測?,F場空白樣品分析的結果可用于確定樣品在取樣過程中是否受到污染。
        空白樣品分析。在實驗室中,您可以根據實際需要進行現場空白和運輸空白樣品分析。但在分析同批次樣品時,實驗室至少要進行試劑空白樣品分析,測定結果為實驗室空白值。除非另有規定,試劑空白樣品分析通常應至少每 10 個樣品進行一次。如果每批次的樣品數量少于 10 個,您應該每批次進行一次試劑空白樣品分析。實驗室應記錄空白樣品編號、分析日期和空白測量值。
        重量分析的空白樣品分析由濾紙的空重代替,無需單獨的空白樣品分析。如果您通過重量分析來分析樣品,您應該在發布報告之前對每個樣品至少分析兩次。
        試劑空白樣品的分析意義與校準曲線的零點不同。對于某些檢測方法(如六價鉻),不能用校準曲線的零點代替校準曲線的分析。試劑空白樣品。不扣除空白樣品分析的吸光度。
        五。重復分析
        重復樣品分析是將樣品分成兩等份,按照相同的預處理和分析程序(包括樣品預處理和分析程序),對同一批次中的同一樣品進行多次分析的過程。這使您可以確定操作過程的準確性。迭代分析的樣本應該是可量化的樣本。除非檢測方法另有規定,否則您通常應每 10 個樣本至少執行一次迭代樣本分析。重復樣品分析。如果您不能對樣品進行重復分析,您至少應該對檢查樣品進行重復分析。實驗室應記錄重復的樣品編號、分析日期和重復的分析測量。
         6.樣品上的尖峰基質尖峰
        向樣品中加入已知濃度的濃縮標準品,按相同程序對原始樣品進行處理和分析,計算出可檢測樣品基質效應的附加回收率。并檢測方法錯誤。
         7. 實驗室對照樣品
        包含基質和已知濃度分析物的樣品。其目的是檢查整個檢測方法的效率。可提供具有確定濃度的樣品。
         8.方法檢測限 (MDL)
        是可以在 99% 置信度的情況下檢測到高于零的最小濃度值。一般來說,對于包含基質的樣品,請確保您了解設備的檢測限 IDL,然后再執行此操作。
         9.設備檢測限 設備檢測限 (IDL)
        設備可以檢測到的最小限制。當典型儀器的信號為噪聲的2.5~5.0倍時,或在校準曲線范圍內有明顯的靈敏度轉折點。無需樣品制備過程即可通過測試樣品獲得。
        十。批
        是質量控制的基本單位,是指在同一時間或連續時間內采用相同的檢測方法、相同的試劑組、相同的預處理和分析步驟進行檢測的樣品。時間。每批樣品需要相同或相似的基質。
         11. 質量檢查樣品
        是指在與樣品相似的基質中加入適當濃度的標準品(不同于制作校準曲線的標準品),或直接購買確認濃度的樣品而制成的樣品。因此,您可以判斷分析結果的準確性。
         12.SpikedSample
        為確定樣品是否存在基質干擾或使用的檢測方法是否合適,將樣品分成兩等份,按照樣品前處理和分析程序直接檢測一份。其他部分直接檢測。加入適量的分析對象標準品后,按樣品前處理和分析步驟進行檢測,后者稱為加標樣品。由此可以了解檢測方法的適用性和樣品的基質干擾。添加的濃度應接近法規標準或與樣品濃度相當。
        加入標準溶液的回收率可以由加入標準溶液的量、未加入樣品的量和加入樣品的測量值來計算。如果恢復率失控,請立即診斷原因。此外,同一批次的所有測量都被認為是不可靠的,應在采取糾正措施后重復分析。通過這種方式,您可以了解樣品檢測方法的基質干擾和適用性。除非試驗方法另有規定,通常需要至少每 10 個樣品同時分析一次,如果每批樣品數少于 10 個,則每批應再分析一個樣品。實驗室記錄分析日期、加樣數量、加標準濃度(量)、未加樣濃度(量)、加樣濃度(量)、回收率。 .額外的。
         13.校準曲線
        是指一組標準溶液利用已知的分析物濃度和儀器相應的檢測信號值繪制的相關曲線。
         14.校準曲線驗證
        校準曲線驗證
        校準曲線驗證是為了確認標準曲線在含有分析物的標準溶液中的適用性。制作校準曲線后,需要用與制作校準曲線時使用的標準物質的來源不同的標準溶液確認校準曲線的適用性。對于同一工作日的連續運行,需要每 12 小時檢查一次校準曲線。使用建立的標準曲線從儀器的傳感器信號值中獲取濃度,將測量值與標準曲線進行比較,檢查標準溶液的濃度,得到相對誤差值。
         15.樣品分析確認
        指通過在與樣品相似的基質中加入適當濃度的標準品(不同于用于創建校準曲線的標準品)或直接購買確認濃度而制成的樣品。這使您可以確定分析結果的準確性。除非試驗方法中另有規定,通常需要至少每 10 個樣品與檢查樣品同時分析。如果每批次的樣品數量少于 10 個,則必須在每批次中進行一次檢查樣品分析。實驗室應記錄測試樣品的數量、分析日期、測試樣品的濃度值、測試樣品的測量值和回收率。
         16.[敏感詞]濃度范圍 Optimal濃度范圍
        由上限和下限指示的濃度范圍。如果密度低于下限,則需要上下縮放顯示以向下擴展范圍。如果密度高于上限,則需要進行線性校正。該濃度范圍取決于所用設備的靈敏度和操作條件。
         17.靈敏度
        原子吸收分析 AA:以每升能夠產生 1% 吸光度的溶液的金屬毫克數表示。 ICP:表示為作為密度函數的發射光強度的函數建立的校準曲線的斜率。
         18.干擾檢查樣本,ICS
        您可以使用含有已知濃度的干擾物質和分析物的溶液檢查元素間干擾的背景和校正因子。
         19.初始校準驗證 (ICV) 標準
        用于檢查初始校準曲線準確性的確認或專有解決方案。
         20.繼續校準驗證和 CCV
        用于在分析過程中檢查校準精度。分析方法中的每個分析對象都需要這種校正。連續校準曲線確認標準至少應在樣品分析前后分析一次,其濃度應在或接近校準曲線的中點。
        二十一。校準標準
        使用一組已知濃度的分析物標準溶液校準儀器(即準備校準線)。
         22。線性動態范圍
        校準曲線呈線性的濃度范圍。
         23。方法空白 方法空白
        試劑水的制備過程與樣品相同。
        二十四。校準空白
        在標準溶液和試劑水中向樣品中加入相同類型和數量的溶液。
        二十五。實驗室質量控制標準實驗室口腔控制標準
        將已知濃度的分析物加入試劑水中,并執行與樣品相同的制備和分析步驟。此行用于查看樣品損失/恢復值。
         26.標準添加法,MSA
        加標法是針對未知樣品,將幾種已知但不同量的標準加入到未知樣品中進行分析。
         27.樣品保留時間
        在規定的儲存和儲存條件下,從樣品采集到樣品分析的有效期。
        每天制作校準曲線,至少使用一種空白和四種濃度的標準溶液。校準曲線完成后,應至少檢查一條校準曲線空白和接近中間濃度的校準曲線。用于確定校準曲線準確性的標準溶液(參見物質或其他獨立來源的標準制劑)。只有參比標準品的檢測值與校準曲線真實值的偏差在10%以內,才能認為校準曲線有效。
         28.稀釋試驗
        從每個分析批次的連續稀釋中選擇一個有代表性的樣品,以確定是否存在干擾。待分析對象的濃度應至少為估計檢測限的 25 倍。測量未稀釋樣品的粗濃度后,將其稀釋至少 5 倍 (14) 并重新分析。我們使用下一節中描述的加標回收率分析,假設該批次中的所有樣品的濃度低于檢測限的 10 倍。如果未稀釋樣品濃度與稀釋樣品濃度的5倍值之差在10%以內,則說明沒有干擾,無需使用標準加入法進行分析。
         29.恢復測試
        如果稀釋試驗的結果不符合上述要求,則說明可能存在干擾。此時,應分析添加的樣品以確定稀釋試驗的結果。取另一部分測試樣品,加入已知量的分析物,使分析物濃度增加到原來濃度的2-5倍。如果該批次的分析濃度低于檢測限,則選擇的樣品添加 20 次。檢測限。分析加標樣品并計算加標回收率?;厥章?5%以上時在 115% 時,應使用標準添加方法分析批次中的所有樣品。
         30.標準添加方法
        標準添加技術是指將已知量的標準添加到一種或多種處理過的樣品溶液中。該技術可以校正由于樣品成分導致分析信號增強或降低而導致的斜率偏差(如果樣品的斜率與校準曲線不同),但可以校正由加性干擾引起的基線偏移。 .標準添加方法用于所有提取程序的提取物分析、除名申請的委托分析以及每個新樣品基質的分析。
         31.光譜干擾
        (1) 不同元素光譜的重疊;
         (2) 分子光譜重疊未解決;
         (3) 光譜連續性現象引起的背景;
        由于高濃度元素的耀眼光造成的干擾,可分為(4)。
        光譜重疊允許您單獨確定干擾因素,然后校正重疊光譜。亞光譜重疊需要選擇不同的波長源。背景值和高密度光譜可以通過調整基線進行校正。在同時測量多種元素時,由于每個儀器系統不同,不會因采樣儀器檢測通道中的元素造成光譜干擾。
         32. 物理干擾
        在噴涂和移動樣品的過程中,粘度和表面張力會發生變化,容易出現明顯的分析誤差,尤其是在樣品為高可溶性固體或酸性過強的情況下。泵減少。此類干擾;如果此類干擾持續存在,則應使用標準添加劑稀釋或校正樣品。此外,霧化器上的高鹽沉積物會影響分析結果。這可以通過稀釋樣品或使用噴嘴洗滌器來減少。氬氣流量的大小也會影響儀器流量控制器的[敏感詞]使用。
         33.化學干擾
        指分子態的形成、離子效應和溶質揮發效應。這些影響在 ICP 技術中通常不顯著,但如果它們仍然存在,則可以將干擾降至[敏感詞]。
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