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GB/T 601-2016《 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法匯總
發(fā)布時(shí)間:2022-09-17瀏覽次數(shù):1698
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的一般規(guī)定


標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此,制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。[敏感詞]標(biāo)準(zhǔn)GB/T 601-2016《 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》中對(duì)上述各個(gè)方面的要求作了一般規(guī)定,即在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)達(dá)到下列要求:


(1) 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水,至少應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水的規(guī)格。

 

(2) 所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。

 

(3) 所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。

 

(4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 196-2006《基本玻璃量器》中規(guī)定進(jìn)行。

 

(5) 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃ 時(shí)的濃度,在標(biāo)定的使用時(shí),如溫度有差異,應(yīng)按GB/T 601-2016中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。

 

(6) 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),平行試驗(yàn)不得少于8次,兩人各作4次平行測(cè)定,檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性要滿足GB/T 601-2016中規(guī)定的要求,濃度值取4位有效數(shù)字。

 

(7) 需要時(shí),可采用比較法對(duì)部分標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定溶液的濃度進(jìn)行驗(yàn)證(參見附錄C)。

 

(8) 配制濃度等于或低于0.02 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋,必要時(shí)重新標(biāo)定。


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標(biāo)準(zhǔn)溶液的貯存


1)除另有規(guī)定外,標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在10℃~30℃下,密封保存時(shí)間一般不超過6個(gè)月;碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,0.1mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液密封保存時(shí)間為4個(gè)月;高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液密封保存時(shí)間為2個(gè)月。超過保存時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行復(fù)標(biāo)定后可以繼續(xù)使用。


2)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在10℃~30℃下,開封使用過的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液保存時(shí)間一般不超過2個(gè)月(傾出溶液后立即蓋緊);碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液一般不超過1個(gè)月;0.1mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液一般不超過15d;高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液開封后當(dāng)天使用。


3)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液出現(xiàn)渾濁,沉淀,顏色變化等現(xiàn)象時(shí),應(yīng)重新制備。

 

4)貯存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器,其材料不應(yīng)與溶液起理化作用,壁厚最薄處不小于0.5mm。


標(biāo)準(zhǔn)溶液制備時(shí)的注意事項(xiàng)


1)  配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn),防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

 

2) 稱量要準(zhǔn),特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位,稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi),定容要準(zhǔn)確。作為檢驗(yàn)人員要學(xué)會(huì)看懂標(biāo)準(zhǔn)要求,如標(biāo)準(zhǔn)上寫著“準(zhǔn)確稱取”或“[敏感詞]到0 .0001g、0.001g”的要求,就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求;同時(shí)在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。


3)如果是固體試劑[敏感詞]直接稱取在燒杯中溶解,用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶?jī)?nèi);有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中,以確保基準(zhǔn)物的準(zhǔn)確;在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物,進(jìn)行準(zhǔn)確定容。

 

4)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物(根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求)一定要進(jìn)行烘干后方可使用,而且要在烘干后盡快使用。

 

5)自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測(cè)定:用充分洗凈的小燒杯接取水樣,用電導(dǎo)率儀測(cè)定其電導(dǎo)率,電導(dǎo)率在2X10-6S/cm以下的為純水。


標(biāo)準(zhǔn)溶液配制安全注意事項(xiàng)


(1) 分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。

 

(2) 每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽,標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。

 

(3) 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中,揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液,瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞緊,不能用玻璃磨口塞。

 

(4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí),都應(yīng)把酸倒入水中,對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。

 

(5) 用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如配制指示劑溶液),有時(shí)有機(jī)物溶解較慢,應(yīng)不時(shí)攪拌,可以在熱水浴中溫?zé)崛芤海豢芍苯蛹訜帷R兹既軇┮h(yuǎn)離明火使用,有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作,配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋,以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。

 

(6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀;配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后,再以一定濃度的稀酸稀釋,如氯化亞錫溶液的配制。

 

(7) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理,不可直接倒入下水道。

總之,溶液的配制是進(jìn)行食品檢驗(yàn)的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作,是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在食品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。


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