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理化檢測中的加標回收率應該這么處理
發布時間:2023-02-25瀏覽次數:926

回收率包括[敏感詞]回收率和相對回收率。[敏感詞]回收率考察的是經過樣品處理后能用于分析的藥物的比例。相對回收率嚴格來說有兩種。一種是回收試驗法,一種是加樣回收試驗法。前者是在空白基質中加入藥品,標準曲線也是同此,這種測定用得較多,但有標準曲線重復測定的嫌疑。第二種是在已知濃度樣品中加入藥物,來和標準曲線比,標準曲線也是在基質中加藥物。


在測定樣品的同時,于同一樣品的子樣中加入一定量的標準物質進行測定,將其測定結果扣除樣品的測定值,以計算回收率。加標回收率的測定可以反映測試結果的準確度。當按照平行加標進行回收率測定時,所得結果既可以反映測試結果的準確度,也可以判斷其精密度。在實際測定過程中,有的將標準溶液加入到經過處理后的待測樣品中,這不夠合理,尤其是測定有機成分而試樣須經預處理時,或者測定易揮發物等需要蒸餾預處理的成分時,不能反映預處理過程中的沾污或損失情況,雖然回收率較好,但不能完全說明數據準確。


理化檢測.jpg


一. 加標回收的一般情況: 


空白加標回收:

在沒有被測物質的空白樣品基質中加入定量的標準物質,按樣品的處理步驟分析,得到的結果與理論值的比值即為空白加標回收率。


樣品加標回收:

相同的樣品取兩份,其中一份加入定量的待測成分標準物質;兩份同時按相同的分析步驟分析,加標的一份所得的結果減去未加標一份所得的結果,其差值同加入標準物質的理論值之比即為樣品加標回收率。


二. 加標回收的計算:


加標回收率=(加標試樣測定值-試樣測定值)÷加標量×100%。

加標使用的前提條件:

一般對加標回收率的解釋是:“在測定樣品的同時,于同一樣品的子樣中加入一定量的標準物質進行測定,將其測定結果扣除樣品的測定值, 以計算回收率。”

因此,使用理論公式時應當滿足2個條件:

① 一樣品的子樣取樣體積必須相等; 

② 各類子樣的測定過程必須按相同的操作步驟進行。


三、進行加標回收率測定時,還應注意以下幾點:

(一)、加標物的形態應該和待測物的形態相同。

(二)、加標量和加標回收率測量的精密度應予以控制,一般情況下有如下規定:

① 加標量應盡量與樣品中待測物含量相等或相近,應注意對樣品容積的影響。

② 當樣品中待測物含量接近方法檢出限時,加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍。

③ 在任何情況下加標量均不的大于待測物含量的3倍。

④ 加標后的測定值不應超出方法的測量上限的90%。

⑤ 當樣品中待測物濃度高于校準曲線的中間濃度時,加標量應控制在待測物濃度的半量。

(三)、由于加標樣和樣品的分析條件完全相同,其中干擾物質和不正確操作等因素所導致的效果相等。

當以其測定結果的差值計算回收率時,常不能確切反映樣品測定結果的實際差錯。

[敏感詞]標準 GB/T 27404-2008 《實驗室質量控制規范 食品理化檢測》中對回收率試驗做了如下規定:

對于食品中的禁用物質,回收率應在方法測定低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測定低限進行三水平試驗;對于已制定[敏感詞]殘留限量(MRL)的,回收率應在方法測定低限、MRL、選一合適點進行三水平試驗;對于未制定MRL的,回收率應在方法測定低限、常見限量指標、選一合適點進行三水平試驗。回收率的參考范圍見表。


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